Lab Charakterisierung funktionaler Oberflächen

Während der Schichtentwicklung greifen wir auf verschiedene Charakterisierungsmethoden, wie die der optischen, strukturellen, chemischen oder elektro-chemischen Analyse zurück. Darauf basierend bieten wir unseren Kundinnen und Kunden Services für die Charakterisierung an, Analyse und Messung funktionaler Oberflächen. Unsere Analysen passen wir dabei auf ihre individuellen Fragestellungen an. 

Optische Charakterisierung

Fourier-Transformations-Spektrometer.
© Fraunhofer ISE
Fourier-Transformations-Spektrometer.

Die Messung der spektralen hemisphärischen Reflexion, Transmission und Absorption von Proben und Produkten im Fourier-Transformations-Spektrometer ist die Grundlage unserer Entwicklungen für optische Schichten. Daneben bieten wir diese Leistungen aber auch Kundinnen und Kunden an und können so individuelle Fragestellungen beantworten.

Die Messungen erfolgen im Fourier-Transformations-Spektrometer, das eine integrierende Kugel für die Messung im kurzwelligen Spektralbereich (300 nm – 2,4 µm) sowie eine Kugel für die Messung im Infrarot-Spektralbereich (1,9 µm – 17 µm) besitzt.

Durch gewichtete Integration der Spektren mit z.B. dem Sonnenspektrum AM 1.5 nach ASTM G173 oder des Planckstrahlers bei einer zu vereinbarenden Temperatur werden integrale Kenngrößen (z.B. solare Transmission, Absorption, thermische Emission) berechnet.

Charakterisierung der Struktur bzw. Mikrostruktur

PVD-beschichtete Mikrostruktur.
© Fraunhofer ISE
PVD-beschichtete Mikrostruktur.

Zur Charakterisierung der Struktur bzw. Mikrostruktur der Oberflächen stehen uns verschiedenen Mikroskope für verschiedene Vergrößerungen und Fragestellungen zur Verfügung. Im Lichtmikroskop und Weißlichtinterferenzmikroskop lassen sich größere Strukturen gut darstellen und bzgl. der gängigen Rauigkeitskennwerte bewerten. Rauigkeiten im Nanometerbereich können im Rasterkraftmikroskop untersucht werden.

Im Rasterelektronenmikroskop (REM) können Strukturen weniger Nanometer sichtbar gemacht werden. Zudem lässt sich mit dem angeschlossenen EDX (Energiedispersive Röntgenspektroskopie) die Materialzusammensetzung analysieren, entweder an einzelnen Stellen oder im kompletten Bildausschnitt (Mapping).

 

Analyse der Materialzusammensetzung (chemische Charakterisierung)

Untersuchung eines Sauerstoffsensors mittels EDX-Mapping.
© Fraunhofer ISE
Untersuchung eines Sauerstoffsensors mittels EDX-Mapping.

Ein dem Rasterelektronenmikroskop (REM) angeschlossenes EDX (Energiedispersive Röntgenspektroskopie) gibt uns Auskünfte über die Materialzusammensetzung von Proben. Neben punktuellen Analysen können auch komplette Bildausschnitte dargestellt werden (Mapping).

Eine schnelle Messung der Materialzusammensetzung einzelner Proben bietet unsere Röntgenfluoreszensanalyse (XRF). Hier können jedoch nur Elemente ab Ordnungszahl 11 detektiert werden.

Elektrochemische Messmethoden

Elektrochemische Testzelle für ex-situ Beständigkeitsprüfungen für Korrosionsschutzschichten in der PEM-Elektrolyse und PEM-Brennstoffzelle.
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Elektrochemische Testzelle für ex-situ Beständigkeitsprüfungen für Korrosionsschutzschichten in der PEM-Elektrolyse und PEM-Brennstoffzelle.

Für die Proton-Exchange-Membrane (PEM)-Elektrolyse und PEM-Brennstoffzelle werden Korrosionsschutzschichten für Bipolarplatten und „Porous Transport Layers“ (PTL) eingesetzt. In der Gruppe beschichtungstechnologie und -systeme (BTS) besteht die Möglichkeit einer intensiven elektrochemischen Charakterisierung der Korrosionsbeständigkeit solcher Schichten durch ex-situ Messprotokolle in Drei-Elektroden-Testzellen. Dies geschieht in Kombination mit Messung des Kontaktwiderstands und Spurenanalyse des Elektrolyten (ICP-MS). Die elektrochemischen Methoden umfassen Impedanzspektroskopie, Zyklovoltammetrie, Linear Sweep Voltammetrie, Chronoamperometrie und Mott-Schottky-Analysen. Je nach Anwendungsfall finden spezifische Testprotokolle und Testelektrolyten Anwendung.   

Für elektrochrome optisch schaltbare Systeme werden elektrochemische Methoden mit einer optischen Messung kombiniert. In der Gruppe BTS wurden insbesondere auch Charakterisierungsmethoden für photoelektrochrome und photochrome Systeme entwickelt.

Schichtspannungen in dünnen Schichten

Messaufbau für die opto-elektrochemische Charakterisierung elektrochromer und photochromer Systeme.
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Messaufbau für die opto-elektrochemische Charakterisierung elektrochromer und photochromer Systeme.

Zu hohe Schichtspannungen in dünnen Schichten können zu Rissen oder gar Delamination führen, interessant ist dies besonders auch in Multi-Layer-Schichtsystemen. Im Spannungsmesssystem wird die Verkrümmung dünner Glassubstrate oder Siliziumwafer aufgrund mechanischer intrinsischer Spannungen in der Schicht mittels Laser gemessen; die mechanische Schichtspannung kann daraus bestimmt werden. Die Prozessparameter während des Sputterprozesses haben Einfluss auf die Höhe der mechanischen Spannungen und können mittels dieser Messungen optimiert werden.

Eine Erweiterung des Messsystems ermöglicht die Bestimmung der thermisch induzierten Schichtspannungen. Dazu werden die beschichteten Glas- oder Siliziumproben aufgeheizt und währenddessen vermessen.

Beständigkeitstests

Verschiedene Hochtemperaturöfen für Beständigkeitstests.
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Verschiedene Hochtemperaturöfen für Beständigkeitstests.

Zur Untersuchung der Beständigkeit unserer Schichtentwicklungen definieren wir zu Beginn der Entwicklungen Beständigkeitstests, die die Anwendungsbedingungen der Produkte möglichst gut charakterisieren. Dazu stehen uns diverse Öfen in verschiedenen Größen und mit unterschiedlichen Maximaltemperaturen (bis 1000°C) zur Verfügung. Die Proben können dabei unterschiedlichen Umgebungsbedingungen ausgesetzt werden, z.B. Luft, Vakuum, diverse Gase.

Außerdem besitzen wir zwei Klimakammern, in denen wir Proben bei unterschiedlichen Temperaturen und Feuchten belasten (z.B. Damp Heat Test) sowie Kondensationstests durchführen können. Auch die Bewitterung mit UV-Strahlung ist möglich.

Zur Bewertung der mechanischen Beständigkeit steht uns ein Abrieb-Teststand basierend auf dem in der Norm DIN EN1096-2 beschriebenen Aufbau für beschichtete Glasscheiben zur Verfügung. Er ermöglicht zyklische Prüfungen mit einem genormten Filzstück, bei dem die Anzahl der Zyklen und die Länge der abgeriebenen Fläche eingestellt werden können. Außerdem kann alternativ zu Filz auch härteres Material eingesetzt werden.