Characterization and Post-Mortem Analysis

In unserem »Lab Characterization and Post-Mortem Analysis« untersuchen wir Batteriekomponenten mit modernen Analysemethoden und Charakterisierungsequipment, um unsere Kundinnen und Kunden bei der Prozess- und Produktentwicklung zu unterstützen. Unser Service richtet sich an Unternehmen und Forschungseinrichtungen, die Batterien und elektrische Speichersysteme entwickeln und herstellen.

Eine unserer Kernkompetenzen ist die Durchführung von Post-Mortem-Analysen von Batteriezellen. Durch die Analyse der Zellkomponenten identifizieren wir beispielsweise die Ursachen von Leistungsproblemen oder Ausfällen. Diese Untersuchungen sind entscheidend, um unter anderem die Sicherheit und Langlebigkeit von Batteriezellen zu erhöhen.

In unseren Laboren steht eine Vielzahl an Analysemethoden zur Verfügung, mit denen wir detaillierte und präzise Untersuchungen durchführen können. Darüber hinaus verfügt unser interdisziplinär zusammengesetztes Team über langjährige Erfahrung in der Charakterisierung von Batteriematerialien.

Charakterisierung von wässrigen und organischen Elektrolyten

ICP-OES-Analyse für die Untersuchung der Zusammensetzung von Elektrolyten.
© Fraunhofer ISE / Foto: Dirk Mahler
ICP-OES-Analyse für die Untersuchung der Zusammensetzung von Elektrolyten.

Für die Untersuchung von Elektrolyten stehen am Fraunhofer ISE folgende analytische Methoden zur Verfügung:

  • Die konfokale Raman-Spektroskopie kann zur Analyse der molekularen Struktur und zur Identifizierung von Reaktionsprodukten im Elektrolyten eingesetzt werden
  • Via FT-IR-Spektroskopie können chemische Bindungen und funktionelle Gruppen sowie die Anwesenheit von Wasser untersucht werden
  • Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) ermöglicht die Trennung und Identifizierung organischer Komponenten
  • Induktiv gekoppelte Plasma-OES-Analyse quantifiziert Metallionen
  • Leitfähigkeitsmessungen bewerten die Ionenleitfähigkeit des Elektrolyten zur Bestimmung der elektrochemischen Leistungsfähigkeit
  • Elektrochemische Methoden wie z.B. CV, PEIS und galvanostatische Zyklisierung

Diese Methoden liefern umfassende Informationen zur Optimierung und Verbesserung von Elektrolyten für Batteriezellen.

Untersuchung von Elektroden und deren Komponenten

Rasterelektronenmikroskop zur Analyse von Partikeln und Oberflächenmorphologie sowie der Zusammensetzung von Elektroden und deren Komponenten.
© Fraunhofer ISE / Foto: Dirk Mahler
Rasterelektronenmikroskop zur Analyse von Partikeln und Oberflächenmorphologie sowie der Zusammensetzung von Elektroden und deren Komponenten.

Für die Bearbeitung von Fragestellungen rund um Elektroden und deren Komponenten (Aktivmaterial, Binder und Leitadditiv) stehen am Fraunhofer ISE verschiedene analytische Methoden zur Verfügung. Da Batteriematerialien häufig wasser- und sauerstoffempfindlich sind, können die Analysen entweder unter Schutzgas oder im Trockenraum durchgeführt werden:

  • Rasterelektronenmikroskopie (REM) ausgestattet mit Detektoren für Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Elektronenrückstreubeugung (EBSD) und Soft-X-Ray-Emission-Spektroskopie (SXES) zur Analyse der Oberflächenmorphologie und deren Zusammensetzung
  • Röntgendiffraktometrie (XRD) zur Bestimmung der Kristallstruktur
  • Zur Untersuchung der chemischen Zusammensetzung der Materialien verwenden wir außerdem folgende Methoden:
    • Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS)
    • ICP-OES-Analyse
    • Elementaranalyse
    • Konfokale-Raman- und FT-IR-Spektroskopie
  • BET-Analyse und Quecksilber-Porosimetrie werden zur Oberflächen- und Porengrößenbestimmung angewandt

Soft-X-Ray-Emission-Spektroskopie zur Analyse von Lithium

SXES-Detektor zur Untersuchung von leichten Elementen.
© Fraunhofer ISE / Foto: Lea Eisele
SXES-Detektor zur Untersuchung von leichten Elementen.

Unser Rasterelektrodenmikroskop (REM) ist mit einem Detektor für Soft-X-Ray-Emission-Spektrometrie (SXES) ausgestattet, welches sich zur Analyse leichter Elemente – wie z.B. Lithium – mit hoher Energieauflösung eignet. Für Lithium können beispielsweise verschiedene chemische Zustände in siliziumbasierten Anoden detektiert werden, die sich aus unterschiedlichen Ladungszuständen (SOC) ergeben. Darüber hinaus eignet sich der SXES-Detektor, um Lithiummetall auf potenzielle Verunreinigen zu untersuchen. Auch für den Nachweis von Lithium-Plating auf Elektroden ist der SXES-Detektor geeignet. 

Post-Mortem-Analysen von Batterien und deren Komponenten

Zellöffnung einer Rundzelle zur weiteren Untersuchung der Zellkomponenten.
© Fraunhofer ISE / Foto: Svenja Kalthoff
Zellöffnung einer Rundzelle zur weiteren Untersuchung der Zellkomponenten.

Die Post-Mortem-Analyse von Batteriekomponenten ist entscheidend für das Verständnis von Degradationsmechanismen sowie Leistungsabfällen innerhalb von Batteriezellen. Vor der Öffnung der Zelle können CT-Scans Hinweise auf mögliche Fehlstellen innerhalb der Zelle geben.

Nach dem Öffnen der Batteriezelle wird diese in ihre einzelnen Komponenten zerlegt: Anode, Kathode, Separator und Elektrolyt. Mithilfe von optischen Techniken wie z.B. Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) oder Röntgendiffraktometrie (XRD) können strukturelle und chemische Veränderungen der Elektroden und des Separators analysiert werden.

Elektrolytuntersuchungen, beispielsweise um Degradationsprodukte zu identifizieren, können mittels ICP-OES oder GC-MS erfolgen. Ziel ist es, die Ursachen für Kapazitätsverluste, Materialabbau oder elektrochemische Fehlfunktionen der Batteriezellen zu identifizieren.

Mechanische Charakterisierung von Batteriematerialien

Linearachsen-Prüfmaschine zur mechanischen Charakterisierung von Batteriematerialien, aufgestellt im Trockenraum.
© Fraunhofer ISE / Foto: Manuel Bergmann
Linearachsen-Prüfmaschine zur mechanischen Charakterisierung von Batteriematerialien, aufgestellt im Trockenraum.

Mechanische Charakterisierungen sind ein Schlüssel in der Batterieproduktion und deren Skalierung, um langlebige und sichere Batterien herzustellen. Wir haben durch unsere im Trockenraum aufgestellte Materialprüfmaschine die Möglichkeit, folgende Tests unter realen Prozessbedingungen sowie nach Norm durchzuführen:

  • Zugversuch zur Ermittlung von Zugeigenschaften bei kontinuierlichen Prozessen wie z.B. Stromsammler-, Separator- und Pouchfolien
  • Druckversuch zur Ermittlung sowohl von Kompressionseigenschaften verschiedener Batteriematerialien als auch von Volumenausdehnungen von Batteriezellen
  • Biegeversuch zur Ermittlung von Biegeeigenschaften im Hinblick auf kontinuierliche Prozesse, die Umlenkungen bedürfen
  • Schäl- und Stirnabzugsversuch zur Ermittlung von Adhäsions- und Kohäsionseigenschaften zwischen beispielsweise Stromsammlerfolien und Elektrodenbeschichtungen, Pouchfolien und Laminaten oder zur Charakterisierung von Schweißverbindungen
  • Nadeldurchstoßversuch zur Ermittlung von Durchstoßfestigkeit von Separatoren und Gehäusematerialien
  • Reibversuch zur Ermittlung von Reibungskoeffizienten bzw. Abrasionseigenschaften zwischen Elektroden, Rollen, Walzen und Greifern

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