Oberflächenanalyse mittels Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie: HT-NAP-XPS

Mit dem innovativen Hochtemperatur-Umgebungsdruck-Röntgenphotoelektronen-Spektrometer (HT-NAP-XPS) EnviroESCA^® der Firma SPECS^® wird die konventionelle Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie (XPS) um die Möglichkeit der Messungen bei einem Druck von bis zu 25 mbar und bei einer Temperatur von bis zu 1000 °C erweitert. Dadurch werden in‑situ Analysen von Reaktionsmechanismen und deren Zwischenstufen ermöglicht.  

Typische Anwendungsgebiete von HAT-NAP-XPS zur Oberflächenanalyse sind:

• Baugruppen und Materialien für Wasserstoffanwendungen, wie z. B. Brennstoffzellen, Elektrolyseure und Katalysatorsysteme,
• Degradationsuntersuchungen an Batteriematerialien,
• Hochleistungs-Photovoltaikmaterialien,
• Materialien für heterogene Katalyse,
• Polymere, Kohlenstoffe und kohlenstoffbasierte Trägermaterialien,
• Sorbenzien für DAC-Anwendungen.

Funktionsweise:

Durch Bestrahlung einer Probe mittels monochromatischer Röntgenstrahlung werden Elektronen aus den Elementen der Oberfläche freigesetzt (photoelektrischer Effekt). Diese Elektronen werden mit einem halbkugelförmigen Analysator nach ihrer kinetischen Energie separiert und an einen Elektronendetektor gemessen. Aus der Differenz zwischen der Energie der Röntgenstrahlung und der gemessenen kinetischen Energie der Elektronen kann deren Bindungsenergie berechnet werden. Das resultierende Photoelektronenspektrum enthält Informationen zu den in der Oberfläche vorhandenen Elementen, ihres Verhältnisses zueinander und ihrer jeweiligen Oxidationszustände.

Vorteile:

Bei der konventionellen XPS ist es erforderlich, die Proben im Hochvakuum zu messen, welches die messbaren Proben auf Festkörper limitiert. Sensitive Materialien, die zum Beispiel Feuchtigkeit enthalten, sind mit konventioneller XPS nicht messbar, können jedoch unter Nahumgebungsbedingungen schonend in Gasatmosphäre untersucht werden. Ladungskompensation bei elektrisch isolierten Oberflächen erfolgt dabei über die Gasphase. Mittels NAP-XPS sind auch Flüssigkeiten mit geringem Dampfdruck und sogar Gase für XPS-Untersuchungen zugänglich.

Ausstattung:

• Mehrfach-Probenhalter zum gleichzeitigen Beladen von bis zu 9 Proben
• Inerter Probentransfer unter Schutzgas von Glovebox bis zur Messposition
• Al Kα monochromatische Röntgenquelle, Anregungsenergie von 1486.6 eV
• Beheizte Probenplattform bis 1000 °C
• Verfügbarkeit folgender Gase für NAP-Experimente: N₂, Ar, He, H₂, O₂, H₂O, CO, CO₂, NH₃ (oder Gasgemische)
• Ionoptika GCIB 10S zum Ionenbeschuss der Oberfläche (Reinigung, Tiefenprofil)
• Spezialhalter für winkelaufgelöste Untersuchungen

Wir bieten Ihnen:

• Messung von XPS-Übersichtsspektren und hochaufgelösten Detailspektren
• Auswertung der Messdaten mittels CasaXPS und Interpretation der Ergebnisse
•  XPS-Untersuchungen im Hochvakuum und unter definierter Gas-Atmosphäre an robusten und sensitiven Materialien
• In-situ Oberflächenmodifikationen mittels Reaktivgasen bei einem Partialdruck von bis zu 900 mbar
• Operando NAP-XPS-Untersuchungen bei einem Partialdruck von bis zu 25 mbar
• Tiefenprofilerstellung durch kontrolliertes Sputtern mittels Argon-Ionen/-Clustern

Forschungs- und Entwicklungsleistungen für:

• Chemieindustrie, z. B. Forschungsabteilungen von Katalysatorherstellern, Batterieherstellern, Solarmodulherstellern
• Metallverarbeitendes Gewerbe, z. B. Galvanik und andere Beschichtungstechnologien
• Medizintechnik, z. B. Stent-Hersteller, Prothesen-Hersteller, Herzschrittmacher-Hersteller
• Energietechnikunternehmen